电化学阻抗谱(EIS)是腐蚀科学中一种重要的频率域研究测试方法,是研究金属电化学腐蚀动力学、金属和涂层的腐蚀机制及耐蚀性能的重要方法之一。涂层是防止金属腐蚀的一种重要手段,用EIS方法可以在不同频率段分别测得从参比电极到涂层之间的双电层电容Cdl、溶液电阻Rs、电荷传递电阻Rct以及涂层微孔电容等其它与涂层耐腐蚀性能和涂层腐蚀过程的相关信息。
然而,金属涂层一般具有高阻抗的特性,其阻抗量级可以达到GΩ以上,需要测试仪器具有非常高的输入阻抗以及具备精确采集微小信号的能力。如何准确测量并得到该量级下涂层的交流阻抗谱,具有非常大的难度。东华分析DH7000系列电化学工作站配合法拉第屏蔽箱,能够准确测量高达百GΩ阻抗量级的涂层阻抗。
接线方式:常规三电极接线方式,SE与G短接后接屏蔽箱,可有效提高仪器输入阻抗以及降低体系噪声。
图1 接线方式
测试案例:
图2 7000C测试高阻涂层样品阻抗图
Nyquist图
Bode图
双参比电极:
常用参比电极具有良好的电极电势稳定性,但是有一些参比电极由于存在多孔烧结陶瓷或烧结玻璃封口,它们的电阻较大,与恒电势仪配合使用时,往往使测量的响应时间变慢,而且增加了50Hz的干扰,在高频时,会出现相位偏移(超过90°)的问题。
为了得到电极电势同时又不影响实验响应时间的参比电极,可把普通参比电极与铂丝电极按图 3 相连接,组成一只双参比电极。这种双参比电极的电势由普通参比电极所决定,它能保持良好的电极电势稳定性,而且使用双参比电极时,50Hz干扰可由电容 C滤去,从而减少了干扰,大大缩短响应时间。
图 3 双参比电极结构
图4 使用双参比电极前后高阻涂层样品频率—相位角图
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